土壤微波消解儀環(huán)境保護、疾病控制控制系統(tǒng)參數(shù)：

2.1控制方式：觸摸屏設計，7英寸大屏幕顯示，遠距離直讀反應進程，實時顯示密閉反應罐溫度、壓力，并可實時顯示溫壓曲線；

2.2溫度控制范圍：室溫-~300℃；控溫精度：±0.5℃；

2.3溫度控制系統(tǒng)：采用接觸式控溫方式，控溫精，使用高精度鉑電阻溫度傳感器；實時檢測控制并顯示微波消解反應罐內的溫度和曲線；

2.4壓力控制系統(tǒng)：采用非接觸式控壓方式，控壓精準，實時檢測控制并顯示微波消解反應罐內的壓力；

2.5轉盤設計：360°同方向連續(xù)旋轉，微波均勻，保證各個樣品微波環(huán)境相同，實驗結果的一致性。

反應罐參數(shù)：

3.1外罐極限耐壓：20MPa；

3.2內罐極限耐溫：300℃；

3.3外罐采用進口PEEK宇航材料，內罐材質：聚四氟材料；內罐反應容積：55ml（標配）和100ml(選配) 。

微波消解儀的注意事項：
　　1、加入酸與液體的體積，只用內罐時至少8mL；用內插罐時1mL左右(皆少于罐容積的1/3)。
　　2、最大固體加樣量：內插罐：≤0.1g，內罐≤0.5g。
　　3、嚴禁用高氯酸進行消化。
　　4、同一批次的消化樣品應性質相同。
　　5、1號主控罐中應加入樣品。
　　6、主控罐一定安裝在正對操作者的位置。方法設置中一定選TWIST選項。
　　7、特別注意溫度傳感器??！輕拿輕放。
　　8、放置支架時應均勻間隔距離，平衡放置。
　　9、主控罐要先瀉壓再拔掉壓力傳感器。
　　10、清洗內罐和內插罐時，禁用毛刷，可用棉棒擦拭。
　　11、外罐要注意防酸腐蝕。

稱取0.2克-1.0克的試樣置于微波消解儀的消解罐中，加入約2mI的水，加人適量的酸。通常是選用HNO3、HCI、HF、H2O2等，把罐蓋好，放入爐中。當微波通過試樣時，性分子隨微波頻率快速變換取向，2450MHz的微波，分子每秒鐘變換方向2.45×109次，分子來回轉動，與周圍分子相互碰撞摩擦，分子的總能量增加，使試樣溫度急劇上升。同時，試液中的帶電粒子（離子、水合離子等）在交變的電磁場中，受電場力的作用而來回遷移運動，也會與臨近分子撞擊，使得試樣溫度升高。這種加熱方式與傳統(tǒng)的電爐加熱方式然不同。
（1）體加熱。電爐加熱時，是通過熱輻射、對流與熱傳導傳送能量，熱是由外向內通過器壁傳給試樣，通過熱傳導的方式加熱試祥。微波加熱是一種直接的體加熱的方式，微波可以穿入試液的內部，在試樣的不同深度，微波所到之處同時產生熱效應，這不僅使加熱更快速，而且更均勻。大大縮短了加熱的時間，比傳統(tǒng)的加熱方式既快速又效率高。如：氧化物或硫化物在微波（2450MHz、800W）作用下, 在1min內就能被加熱到攝氏幾百*。又如Mn02 1.5 克在650W微波加熱1min可升溫到920K，可見升溫的速率之快。傳統(tǒng)的加熱方式（熱輻射、傳導與對流）中熱能的利用部分低，許多熱量都發(fā)散給周圍環(huán)境中，而微波加熱直接作用到物質內部，因而提高了能量利用率。
(2)過熱現(xiàn)象。微波加熱還會出現(xiàn)過熱現(xiàn)象（即比沸點溫度還 高）。電爐加熱時，熱是由外向內通過器壁傳導給試樣，在器壁表面上很容易形成氣泡，因此就不容易出現(xiàn)過熱現(xiàn)象，溫度保持在沸點上，因為氣化要吸收大量的熱。而在微波場中，其“供熱"方式不同，能量在體系內部直接轉化。由于體系內部缺少形成氣“泡"的“核心"，因而， 對一些低沸點的試劑，在密閉容器中，就很容易出現(xiàn)過熱，可見，密閉溶樣罐中的試劑能提供更高的溫度，有利于試樣的消化。

土壤微波消解儀環(huán)境保護、疾病控制建立對一種試樣的微波密閉消解方法，要從三個方面著手考慮與選擇：
1. 樣品的稱祥量
2. 分解試樣所用酸的種類及用量
3. 微波加熱的功率與時間（壓力與溫度的設置）
在考慮上述問題時，我們對試樣要有所了解。因為試祥在微波場中吸收微波的能量、升溫的快慢、產生壓力的大小以及發(fā)生的化學反應的速度和程度都和試樣的組成、濃度、性質有關。
因此在建立微波消解方法時，要對試樣的性質有所了解，收集有關信息。
如（1）樣品基體的組成和化學性質；（2）待測元素的性質及含量的估計；（3）有關此類樣品的分解方法、文獻報導、工作經驗，尤其是密閉消解的應用。
1. 樣品的稱樣量
我們在考慮稱樣量時，考慮后面的檢測方法。是用化學法、AAS法、ICP-AES法還是其他方法。各種測定方法有不同的靈敏度和檢測限。要求消解定容后的濃度要高于檢測限。一般高于檢測限幾倍，幾十倍更好，RSD 就更小。同時還要考慮祥品的均勻性和代表性，這將影響檢測結果的準確性。上述兩方面都希望稱樣量不能太小，要多一些好。用微波消解還有一方面要考慮。從安全性來說，稱祥量要少些好，因為試樣與酸在密閉系統(tǒng)中，反應產生的氣體壓力增大。樣品量越多、產生的氣體多，壓力就大。如果反應很激烈，產生的氣體快，使壓力瞬間增大，就有引起的危險， 所以要限制稱樣量。通常無機樣品稱樣量為0.2-2 克，有機樣品為0.1g-1克。當然，還要看密閉消解的溶樣罐的容積大小，罐大的稱樣量可多些。當加入酸后初反應很激烈，產生氣體較多時，為了安全，可以先在常壓下反應，待反應平緩后再放入微波爐中消解。
2. 消解所用酸的種類和用量
消解試樣的目的是通過試樣與酸反應把待測物變成可溶性物質。如金屬元素變成可溶性鹽，成為離子狀態(tài)存在于溶液中。酸的用量以完成反應所需量即可。
消解試樣使用廣泛的酸是HN03、HCl、HF、HCl04、H202等。這些都是良好的微波吸收體，它們在微波爐中的穩(wěn)定性、沸點和蒸汽壓以及與試樣的反應，我們都應清楚,這個在AAS論壇專門有相關的帖子討論.
微波消解試樣時要注意以下幾點：
（1）試祥添加酸后，不要立即放入微波爐，要觀察加酸后試樣的反應。如果反應很激烈：起泡、冒氣、冒煙等，需要先放置一段時間，等待激烈反應過后再放入微波爐升溫。因為反應激烈的情況下將蓋蓋上，密閉微波加熱，容易引起。對加酸后初期反應很激烈的試樣，一次加酸的量不要太多，可將酸分幾次加完。對于有的樣品，可將酸加入試樣中浸泡過夜，待到次日再放人微波爐中消解，效果會更好。
（2）對于硫酸、磷酸等高沸點酸應在低濃度以及嚴格溫控的條件下使用。
（3）應盡量避免使用高氯酸。
（4）由樣品和試劑組成的溶液總體積不要超過2Oml。
（5）對具有突發(fā)性反應和含有組分的樣品不能放入密閉系統(tǒng)中消解。如乙快化合物、疊氮化合物、亞硝酸鹽等物質。
以上對消解所用酸的種類及性質作了介紹, 下面介紹第三個內容。

3. 微波加熱的功率與時間
分解試樣所需的能量取決于樣品的用量、組成、試劑（酸）的種類及用量、容器的耐壓耐溫能力以及爐內樣品的個數(shù)。爐內樣品個數(shù)多， 所需的微波功率大、時間長。密閉體系中介質的離子強度和極性決定了加熱速度，離子強度大，體系升溫快。在微波溶樣時，可采用預消解把樣品組成中一些低分子的有機物、還原性強的有機物、具揮發(fā)性的物質在常壓下先與酸反應或采用階梯式升高加熱功率的方法。避免因反應過于劇烈或分解產生大量的氣體（如硝酸被分解成N02 等）而使壓力驟升。實際使用時，先用低檔功率、低檔壓力、低檔溫度，用短的加熱時間，觀察壓力上升的快慢。經幾次實驗，當了解了消解試樣的特性，方可一次設置高壓、高溫和長的加熱時間。只要根據(jù)上述所介紹的方法, 選擇合適的消解條件,各種試樣都能在短的時間內消解好。

微波消解儀的消解是一種前處理方式，使用微波快速加熱密閉反應容器中的樣品和酸，使樣品迅速被破壞分解，反應后形成澄清的溶液，可滿足后續(xù)分析儀器（ICP、AAS、AES等）進樣要求并完成檢測。微波消解技術是利用微波的穿透性和激活反應能力加熱密閉容器內的試劑和樣品，可使制樣容器內壓力增加，反應溫度提高，從而大大提高了反應速率，縮短樣品制備的時間。并且可控制反應條件，使制樣精度更高.減少對環(huán)境的污染和改善實驗人員的工作環(huán)境。
微波消解儀應該具備哪些主動安全措施：
1、采用高精度的溫度與壓力控制系統(tǒng)，操作人員通過觀察溫壓變化的數(shù)據(jù)和曲線了解機器遠行情況。其軟件模塊在斜率失控時可主動停止運行，大大降低爆罐的概率的可能性。
2、具備實時溫壓異常監(jiān)控系統(tǒng)，當高精度溫壓控制系統(tǒng)失效時，該系統(tǒng)作為備份措施及時感應并停止操作，確保安全。
3、選用高強度耐高溫容器材料。
微波消解儀微波的特性
（1）金屬材料不吸收微波，只能反射微波。如銅、鐵、鋁等。用金屬（不銹鋼板）作微波爐的爐膛，來回反射作用在加熱物質上。不能用金屬容器放入微波爐中，反射的微波對磁控管有損害。
（2）絕緣體可以透過微波，它幾乎不吸收微波的能量。如玻璃、陶瓷、塑料（聚乙烯、聚苯乙烯）、聚四氟乙烯、石英、紙張等，它們對微波是透明的，微波可以穿透它們向前傳播。這些物質都不會吸收微波的能量，或吸收微波極少。物質吸收微波的強弱實質上與該物質的復介電常數(shù)有關，即損耗因子越大，吸收微波的能力越強[2]。家用微波爐容器大都是塑料制品。微波密閉消解溶樣罐用的材料是聚四氟乙烯、工程塑料等。